在乙烯化反應過程中必須對反應實施復雜的控制,否則會導致NVP收率顯著降低.為了避開上述缺陷,可以采用另一種路線,先將y-丁內酯與乙醇胺進行胺化反應生成N-(2-羥乙基)-2-吡咯烷酮,然后采用不同手段在該分子中的羥乙基上發生脫羥基反應而得到NVP,這種方法稱為y-丁內酯法.方法(1)是先用氯化亞礬(SOC1,)或HCl將羥乙基吡咯烷酮鹵化為氯乙基吡咯烷酮,
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在制備主催化劑2-吡咯烷酮的鉀鹽時無需采取特殊方法移去反應生成的水,因為這類助催化劑對2-吡咯烷酮鉀鹽主催化劑具有保護作用,使得主催化劑的活性基本不受微量水的影響.因此,在制備主催化劑時,使反應在90~120℃條件下進行0.5~1.5h便足以移去生成的水,無需采用減壓蒸餾手段移去生成的水.原料2-吡咯烷酮中水含量達5×10~“時,目標產物NVP收率也能達90%以上.
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直接脫水法可避免上述缺點,簡化操作，但脫水反應較難進行,需開發高效脫水催化劑,傳統的脫水催化劑都不適用于羥乙基吡咯烷酮分子內脫水反應.總的來看,MSi,XO類催化劑普遍具有如下優點:(1)反應過程中催化劑表面積炭量較少.(2）催化劑穩定性良好,長時間連續反應而活性無明顯降低.(3）催化劑易使用,方法簡單易行,可在催化反應原位進行.(4）能夠有效抑制羥乙基吡咯烷酮分解為2-吡咯烷酮和乙醛等副反應的發生,
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直接脫水法可避免上述缺點,簡化操作，但脫水反應較難進行,需開發高效脫水催化劑,傳統的脫水催化劑都不適用于羥乙基吡咯烷酮分子內脫水反應.總的來看,MSi,XO類催化劑普遍具有如下優點:(1)反應過程中催化劑表面積炭量較少.(2）催化劑穩定性良好,長時間連續反應而活性無明顯降低.(3）催化劑易使用,方法簡單易行,可在催化反應原位進行.(4）能夠有效抑制羥乙基吡咯烷酮分解為2-吡咯烷酮和乙醛等副反應的發生,
了解詳情又可分為鹵代法、乙酐法等.先是羥乙基吡咯烷酮在溶劑苯中與SOCl,發生鹵代反應生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇鈉作催化劑脫去一分子氯化氫生成NVP,反應的實施過程如下:(1)NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三頸燒瓶中,再把燒瓶置于加有冰塊的超級恒水浴中,邊攪拌,邊由滴液漏斗滴加入重量為NHPO.83倍的SOCl,控制速度使體系溫度不大于35℃為宜(因為羥乙基吡咯烷酮與SOCl。
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而在傳統的Reppe工藝或采用聚氧化烯類助催化劑時,都必須采用減壓蒸餾法移去生成的水,否則將導致NVP收率低于50%.③此類助催化劑不僅能加快反應速度,提高轉化率,而且能抑制聚合副反應的發生,增大選擇性.產物分析表明NVP是僅有的產物,沒有聚合副產物生成.助催化劑能夠對鉀鹽主催化劑提供立體保護,使水分子難以靠近鉀鹽催化劑,因而不會引起2-吡咯烷酮的開環副反應發生.由于無聚合副產物生成,故只需要一個蒸餾塔將產物NVP與未反應的2-吡咯烷酮加以分離,這有利于簡化生產工藝、降低設備投資.
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光催化分解法(以紫外光照射)及電催化分解法.若從工業化角度來看,仍以加熱分解法較為可行.加熱溫度一般控制在80~110℃.在中間體N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮的分解過程中,分解反應易為前面加入的堿金屬化合物所促進,因而無需將前面的反應混合物加以分離,一步反應結束后可直接將混合物加熱,使生成的中間體N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮在原位分解.2-吡咯烷酮與多種羧酸乙烯酯反應都能得到較高的NVP收率,但乙酸乙烯酯無論在來源、價格還是反應性能上都更具優勢.
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在制備主催化劑2-吡咯烷酮的鉀鹽時無需采取特殊方法移去反應生成的水,因為這類助催化劑對2-吡咯烷酮鉀鹽主催化劑具有保護作用,使得主催化劑的活性基本不受微量水的影響.因此,在制備主催化劑時,使反應在90~120℃條件下進行0.5~1.5h便足以移去生成的水,無需采用減壓蒸餾手段移去生成的水.原料2-吡咯烷酮中水含量達5×10~“時,目標產物NVP收率也能達90%以上.
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元素X(鋁、硼或磷元素)可在干燥之前的任何--步加入,也就是說,含元素×的化合物既可與堿金屬或堿土金屬化合物混合后加入,也可以與硅源混合后加入,還可單獨加入到混合物系中.制備此類催化劑所需原料如下:(1）堿(堿土)金屬元素可來自其氧化物、氫氧化物、鹵化物、碳酸鹽﹑硝酸鹽﹑羧酸鹽﹑磷酸鹽﹑硫酸鹽等,但要求所選金屬化合物必需是易溶于水的化合物.(2〉硅源可采用氧化硅、硅酸或硅酸鹽、含硅分子篩、有機硅酸酯等.
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聚氧化烯類助催化劑主催化劑仍為堿金屬氫氧化物如KOH或者是2-吡咯烷酮的堿金屬鹽(占總物料量重量的0.5%~5%).后者實際上是堿金屬氫氧化物與原料2-吡咯烷酮加熱反應的產物,它可以預先制備好后再加入到反應物系中,也可以進行原位生產.具體方式如下:在反應器中先加入反應物2-吡咯烷酮,接著加入0.5%~5%的KOH,升溫到75~130℃攪拌反應一定時間,然后經減壓脫水即得到2-吡咯烷酮的鉀鹽.
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